Kohtaamme väistämättä joitakin ongelmia, jotka liittyvät kylmäkuivattujen näytteiden lyofilisointiin. Keskustelemme niistä useiden ilmiöiden kautta:
1, Kylmäkuivauksen jälkeen alempi kerros kutistuu
Ilmiö: kylmäkuivatun kerrostumisen jälkeen alempi kerros kutistuu tai koko tuote kutistuu. Jotkut tuotteet ovat jäätyneet hyvin, ja jotkut kutistuvat muutamiksi lähes tyhjiksi pulloiksi.
Analyysi: ei jäädytetty, sublimaatio on liian nopeaa. Voi olla, että kylmäkuivaimen paikallinen lämpötila tai paine on liian korkea, mikä johtaa paikalliseen sulamiseen.
1. Jos lääkkeen liukoinen aine on suhteellisen pieni, tällaisia ongelmia esiintyy todennäköisemmin.
2. Onko kutistuvan tuotteen kumitulppa hyvin suljettu. Päinvastoin, jos tuote on helppo imeä kosteutta, tämä ilmiö esiintyy myös.
Alaosan materiaalit eivät ole täysin kuivia, ja tukimateriaalien jääkuutiot sulavat ja romahtavat varastosta poistamisen jälkeen; Materiaali kuumenee liian nopeasti ja liian aikaisin varastoon tulon jälkeen, materiaalin eutektista pistettä ei saavuteta ja materiaalin pohjakerros kiehuu.
Lämpötila nousee nopeasti, eikä vesi nouse, jolloin alaosa sulaa.
Lääkkeiden lasittumislämpötila on alhainen.
Pakastekuivaimen käyttämä pakastustekniikka kestää tietyn ajan. Tämän jäätymisajan aikana jotkut heikosti liukoiset aineet kiteytyvät ja saostuvat materiaalin alemmassa kerroksessa, mikä johtaa erilaisiin tuloksiin ylä- ja alakerroksen välillä materiaalin jäädyttämisen jälkeen. Tässä suhteessa sublimointilämpötilaa voidaan alentaa kerran ja sublimoitumisaikaa voidaan pidentää.
2, Pakastekuivattu pinnan kuorinta
Ilmiö: imuroitaessa pinnalla on monia pieniä kuplia ja yksi kerros pinnasta erotetaan kylmäkuivauksen jälkeen.
Analyysi: materiaalin pinta on sulatettu osittain ennen kuin kylmäkuivaimen tyhjiöaste täyttää vaatimukset. Esijäätyminen ei ole hyvä, vesi ei ole täysin jäätynyt ja vesi valuu kuplia tyhjiöpumppauksen aikana.
Tämä ilmiö johtuu pääasiassa suolan siirtymisestä pakastekuivattujen näytteiden pintaan. Esijäätymistä voidaan vahvistaa.
Etulaatikon paineen muuttamiseksi ensisijaisen kuivauksen aikana, koska tyhjiö vaikuttaa sublimoitumisnopeuteen, voit ensin tarkistaa pakastekuivaustietueet nähdäksesi, onko etulaatikon ja tuotteen paineessa epänormaalia vaihtelua lämpötila. Lisäksi voit vahvistaa kerrostettujen pullojen sijainnin. Lautasen ympärillä olevat pullot sublimoituvat nopeammin kuin keskellä olevat pullot.
Tyhjiön muutosten välillä ennen vertailua ja sen jälkeen ei ole eroa.
Tyhjiöohjausta hallitsee pääasiassa lämmön syöttö. Tyhjiöpumpun suorituskyky, öljyn puhtaus ja vesilukon lämpötila ovat tärkeitä tekijöitä.
Lisäksi delaminointi tapahtuu pitkän ajan kuluttua. On normaalia hallita kylmäkuivausaikaa. Esimerkiksi lämpötilaero levylevyn keskipisteen ja tuotteen reunan välillä on 4-7 astetta (suuri määrä pakastekuivausta). Pakastekuivauksen aikana kertakäyttöisen kylmäkuivausajan tulisi olla pidempi.
